Цель работы : определение количества взвешенных веществ в пробах сточных вод.
Взвешенные твердые вещества, присутствующие в природных водах, состоят из частиц глины, песка, ила, суспензированных органических и неорганических веществ, планктона, а также различных микроорганизмов. Концентрация взвешенных частиц связана с сезонными факторами и с режимом стока и зависит от таяния снега, пород, слагающих русло, а также от антропогенных факторов, таких как сельское хозяйство, горные разработки и т.п.
Взвешенные вещества влияют на прозрачность воды и на проникновение в нее света, на температуру, растворенные компоненты поверхностных вод, адсорбцию токсичных веществ, а также на состав и распределение отложений и на скорость осадкообразования. Вода, в которой много взвешенных частиц, не подходит для рекреационного использования по эстетическим соображениям.
Грубодисперсные примеси определяют гравиметрическим методом после их отделения путем фильтрования через фильтр "синяя лента" (преимущественно для проб с прозрачностью менее 10 см ).
Отбор проб. Объем проб воды должен быть не менее 2000 см 3 . Пробу воды не консервируют. Определение выполняют не позднее чем через сутки.
Оборудование и реактивы
Весы лабораторные; сушильный шкаф; эксикатор; фильтры бумажные «белая лента» и «синяя лента»; бюксы алюминиевые; воронки стеклянные; цилиндры мерные вместимостью 50, 100 см 3 ; стаканы термостойкие; вода дистиллированная.
Выполнение работы
1. Перед проведением анализа пробу воды в бутылке энергично взбалтывают, затем быстро сливают в мерные цилиндры по 50-2000 см 3 , в зависимости от предполагаемого содержания взвешенных частиц.
2. Вкладывают подготовленный взвешенный фильтр в стеклянную воронку и фильтруют через него отобранный объем пробы (фильтром «синяя лента»).
3. Ополаскивают мерную емкость несколько раз большими порциями фильтрата, перенося затем этот фильтрат на фильтр, промывают фильтр 1–2 см 3 дистиллированной воды для отмывания осадка от фильтрата.
4. Фильтр с осадком переносят в бюкс, высушивают в течение 2 ч при 105±2°С. Закрывают бюкс крышкой и охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин.
5. Взвешивают бюкс с фильтром и осадком. При необходимости (привес более 250 мг) проводят повторное высушивание в течение 30 мин. Если разница в массе составляет не более 0,0002 г , высушивание считают законченным.
|
где m 1 – масса бюкса с фильтром и осадком, мг; m 2 – масса бюкса с чистым фильтром, мг; V – объем анализируемой воды, см 3 . |
Таблица. Форма записи результатов анализа количества взвешенных веществ
|
Проба |
Место отбора |
Масса бюкса с чистым фильтром, мг |
Масса бюкса с фильтром и осадком, мг |
Объем пробы воды, см3 |
|
6. Сделать выводы по результатам анализа количества взвешенных веществ.
НОРМАТИВНО-
ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ
И КОТЕЛЬНЫХ
ОТРАСЛЕВЫЕ СТАНДАРТЫ
ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЗВЕШЕННЫХ
ВЕЩЕСТВ, СУХОГО
И ПРОКАЛЕННОГО ОСТАТКА,
ЦИНКА, ХЛОРИДОВ,
НИТРИТОВ,
НЕФТЕПРОДУКТОВ
ОСТ
34-70-953.13-90 ÷
ОСТ 34-70-953.18-90
Москва 1993
ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт распространяется на производственные воды тепловых электростанций и устанавливает гравиметрический метод определения взвешенных веществ в исходной воде, известково-коагулированной, умягченной, питательной, котловой и теплофикационной водах.
Метод может быть использован при анализе исходной и производственных вод атомных электростанций.
Сущность метода состоит в определении фильтрованием общего содержания нерастворенных в воде частиц минерального и органического происхождения, с последующим высушиванием и взвешиванием полученного осадка, а, прокалив этот осадок и взвесив, определяем прокаленные взвешенные вещества.
Чувствительность определения взвешенных веществ составляет 5 мг/кг.
Пробу отбирают и хранят в стеклянных или полиэтиленовых бутылях.
Анализ пробы должен быть выполнен в течение 8 часов после ее отбора.
Весы лабораторные общего назначения II класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 ;
баня водяная с электронагревом;
шкаф сушильный СНОЛ-3,5/3-М-2 УЧ.2;
печь муфельная с нагревом до 1000 °С;
насос вакуумный (водоструйный) по ГОСТ 25336-82 ;
стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82 ;
склянки предохранительные по ГОСТ 25336-82 ;
стаканы химические вместимостью до 1000 см3 по ГОСТ 25336-82 ;
колбы мерные вместимостью от 50 до 1000 см3 по ГОСТ 1770-74 ;
палочки стеклянные;
аппарат Зейтца или Олихова со стеклянной трубкой;
фильтры бумажные обеззоленные («белая лента») по ТУ6-09-1678-86;
мембранные фильтры диаметром 30 - 50 мм, величина пор от 0,6 до 1 мкм. Изготовитель: Мытищинская фабрика экспериментальных мембранных фильтров.
Определение взвешенных веществ ведут с использованием бумажных или мембранных фильтров по настоящему документу, либо методом, изложенным в РД 34.37.529-96 «Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения качества воды, поступающей на установку обратного осмоса».
4 .2 . Подготовленный мембранный фильтр, высушенный в сушильном шкафу при 105 °С до постоянного веса, взвешивают на аналитических весах и помеченный карандашом накладывают матовой стороной вверх на прокладку из фильтровальной бумаги, диаметр которой равен диаметру нижней поверхности аппарата для фильтрования. Фильтр с прокладкой помещают на нижнюю часть аппарата, смачивают дистиллированной водой и включают отсос. Плотно укрепляют фильтр, прикручивая шайбой верхнюю часть аппарата. В зависимости от количества взвешенных веществ пробу объемом 100 - 500 см3 фильтруют, применяя вакуум. Частички, приставшие к стенкам аппарата Зейтца, смывают дистиллированной водой на мембранный фильтр. По окончании фильтрования фильтр с осадком, не снимая с прокладки, подсушивают на воздухе, затем сушат при 105 °С в сушильном шкафу до постоянного веса, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Фильтрование через мембранные фильтры невозможно для маслянистых или жирных веществ.
5 .1 . Общее содержание взвешенных веществ (Хобщ), в миллиграммах на килограмм, вычисляют по формуле
где а - масса бюкса с фильтром или мембранного фильтра с осадком взвешенных веществ после высушивания, г; б - масса бюкса с сухим фильтром или вес мембранного фильтра, г; V - объем пробы, взятой для определения, см3.
Все документы, представленные в каталоге, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей. Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте.
МИНИСТЕРСТВО ЖИЛИЩНО-КОММУНАЛЬНОГО ХОЗЯЙСТВА РСФСР
Ордена Трудового
Красного Знамени
Академия коммунального хозяйства
им. К.Д. Памфилова
РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО СОВЕРШЕНСТВОВАНИЮ МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ
КАЧЕСТВА
ПРИРОДНЫХ И
СТОЧНЫХ ВОД
С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕМБРАН «ВЛАДИПОР»
ТИПА МФА-МА
Отдел научно-технической информации АКХ
Москва 1990
Изложены рекомендации по применению фильтрующих мембран «Владипор» типа МФА-МА при определении цветности, мутности, сухого остатка, растворенных и взвешенных веществ, содержания гидробионтов, железобактерий и вирусов в воде.
Рекомендации разработаны НИИ коммунального водоснабжения и очистки воды АКХ им. К.Д. Памфилова (канд. мед. наук Н.А. Русанова, кандидаты хим. наук И.В. Серякова и О.Я. Антонова) и предназначены для лабораторий ПУВКХ и СЭС.
Разработка и организация промышленного производства фильтрующих мембран «Владипор» марок МФА-МА № 1-10 и фильтровальных аппаратов для микробиологического анализа воды открыли перспективу широкого использования в стране прогрессивного метода мембранных фильтров.
В последние годы НИИ коммунального водоснабжения и очистки воды разработаны «Рекомендации по применению фильтрующих мембран «Владипор» марки МФА-МА для санитарно-бактериологического анализа воды», которые вошли в Изменение № 1 к ГОСТ 18963-73 «Вода питьевая. Методы санитарно-бактериологического анализа». Кроме того, НИИ КВОВ совместно с трестом Росводоканалналадка и I Московским медицинским институтом им. И.М. Сеченова разработаны «Рекомендации по совершенствованию метода санитарно-бактериологического контроля качества сточных вод».
Однако санитарно-бактериологическим анализом не исчерпываются возможности использования мембранного метода при исследовании качества воды. Метод пригоден для изучения несанитарно-показательных бактерий, на этапах проведения физико-химического, органолептического, гидробиологического и вирусологического анализов качества воды.
На основании работ, проводившихся в институте в течение 1985 - 1987 гг., разработаны рекомендации по применению мембран «Владипор» типа МФА-МА при определении цветности, мутности, которые вошли в Изменение № 1 к ГОСТ 3351-74 «Вода питьевая. Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности»; разработаны также рекомендации по применению указанных мембран при определении сухого остатка, растворенных и взвешенных веществ, содержания гидробионтов, железобактерий и вирусов в воде.
В апробации рекомендаций участвовали лаборатории Северной и Западной водопроводных станций Москвы, центральная лаборатория ПУВКХ г. Ярославля, лаборатория станции очистки сточных вод г. Ходорова и лаборатория станции физико-химической очистки сточных вод г. Радвилишкиса (ЛитССР).
1. Мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 1-10 выпускает Казанское ПО «Тасма» им. В.В. Куйбышева (ТУ 6-05-1903-81).
Для исследования качества вод используют мембраны с диаметром диска 35 ± 2 мм.
2. Фильтровальное устройство, в которое монтируется мембрана, избирается с учетом цели фильтрования. Если исследуют взвесь, выделяемую из пробы воды, наиболее удобно использовать фильтровальный аппарат для микробиологических анализов воды (индекс АФ), выпускаемый заводами Минжилкомхоза РСФСР. Могут быть использованы аналогичные аппараты, имеющиеся в лабораториях водопроводных станций, а также фильтровальные системы, смонтированные из колбы Бунзена, воронки Зейтца (или другой пригодной воронки), водоструйного (или другого создающего разрежение) насоса. Если исследованию подлежит фильтрат, фильтровальное устройство должно иметь емкость для сбора его. Может быть использована упомянутая система с колбой Бунзена. Так же, как воронку Зейтца, с нею можно смонтировать фильтровальную секцию, изъятую из общего коллектора фильтровального аппарата для микробиологических анализов воды (отверстие, где она крепилась в аппарате, следует закрыть резиновой пробкой).
3. Мембраны готовят к работе кипячением следующим образом: на дно сосуда, в котором производят кипячение (химический стакан, эмалированная кастрюля и т.п.), помещают «сторож для молока» или нержавеющую сетку для ограничения бурного кипения. Дистиллированную воду заливают в этот сосуд в небольшом объеме, ограничивающем свободное вращение в ней фильтрующих мембран, но достаточном для того, чтобы фильтрующие мембраны оказались при погружении покрытыми водой. Температуру дистиллированной воды доводят в сосуде до 80 - 90 °С и убавляют нагрев. После этого на поверхность воды по одной помещают фильтрующие мембраны, визуально проверенные на отсутствие трещин, отверстий, пузырей и т.д. Воду с помещенными в нее мембранами медленно доводят до кипения и кипятят на слабом огне в течение 10 - 15 мин. Затем эту воду сливают и заменяют небольшим количеством (чтобы покрыть фильтрующие мембраны) дистиллированной воды. После этого фильтрующие мембраны готовы к употреблению. Повторного кипячения фильтрующих мембран не требуется.
Если работа не требует стерильности, длительность кипячения может быть сокращена до 3 - 5 мин. При этом происходит меньшая усадка фильтров, несколько менее выражена их овальность. При использовании мембран в кустарных, самодельных фильтровальных аппаратах, изготовленных по типу Рублевского, это может иметь положительное значение.
Цветность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды.
Одним из этапов анализа является фильтрование исследуемой воды и контрольной дистиллированной воды через мембранный фильтр. Используют прокипяченные фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 5, 6, 7 и 8 (любой из названных номеров) с фильтровальными устройствами, в которых возможен сбор фильтрата.
Другие этапы подготовки к анализу и определения цветности проводят в соответствии с ГОСТ 3351-74 «Методы определения вкуса, запаха, цветности и легкости» (п. ).
Мутность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.
Одним из этапов анализа является фильтрование испытуемой воды с целью получения фильтрата, используемого в качестве контрольной жидкости при определении оптической плотности исследуемой пробы воды.
Применяют прокипяченные фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 5, 6, 7 и 8 (любой из названных номеров) с фильтровальными устройствами, в которых возможен сбор фильтрата.
Другие этапы подготовки к анализу и определения мутности осуществляют в соответствии с ГОСТ 3351-74 «Методы определения, вкуса, запаха, цветности и мутности» (п. 5 ).
Взвешенные вещества представляют собой не растворимые в воде загрязнения. Их определяют гравиметрически после задержки на фильтре.
Выбор метода задержки взвешенных веществ зависит от их характера. Метод с использованием мембранных фильтров применяют при наличии в сточной или природной воде тонкодисперсной взвеси, которая не задерживается беззольными фильтратами, и в случаях, когда количество взвешенных веществ в воде ниже 10 мг/л. Этот метод гарантирует задержку взвешенных веществ, частицы которых имеют размер 1 мкм и выше.
Противопоказанием к применению метода мембранных фильтров для определения взвешенных веществ является наличие в исследуемой сточной и реже природной воде гигроскопических взвешенных веществ, задержка которых на мембранных фильтрах препятствует требующемуся в процессе анализа доведению мембран до постоянной массы при высушивании.
Применяют прокипяченные мембраны «Владипор» марки МФА-МА № 9, 10. Избыток влаги с мембран после кипячения удаляют, промокая их о фильтровальную бумагу. Мембраны перекладывают в пронумерованные бюксы и сушат до постоянной массы при 105 ± 2 °С в течение 30 - 45 мин. Пронумерованную крышку от бюкса при высушивании помещают рядом с бюксом. По истечении 45 мин бюкс закрывают соответствующей крышкой, переносят на 20 - 30 мин для охлаждения в эксикатор и взвешивают.
Пробу анализируют не позднее чем через 1 сут без консервации. Тщательно перемешанную исследуемую воду переносят в несколько приемов в мерную емкость.
При содержании взвешенных веществ 5 - 10 мг/дм 3 объем фильтруемой пробы 0,2 - 0,4 дм 3 ; если взвешенные вещества находятся в пределах 10 - 50 мг/дм 3 , объем пробы 0,2 - 0,5 дм 3 . Погрешность такого определения находится в допустимых прадедах: не превышает 20 % (при р = 0,095). Когда концентрация взвешенных веществ более 50 мг/дм 3 , объем пробы 0,05 дм 3 . При этом погрешность определения еще меньше: 5 - 10 %.
Перед началом фильтрования высушенный фильтр смачивают в дистиллированной воде и закладывают в фильтровальное устройство. Фильтруют при разрежении отмеренный объем воды. Ускорить процесс при необходимости можно путем фильтрования пробы через несколько последовательно сменяемых мембран, можно пробу из цилиндра заливать без дополнительного перемешивания в фильтровальную воронку небольшими порциями. Последнюю порцию хорошо взбалтывают, после чего фильтруют. Цилиндр и стенки воронки несколько раз ополаскивают небольшими объемами дистиллированной воды; полученную взвесь фильтруют.
По окончании фильтрования мембранный фильтр с осадком высушивают в открытом бюксе в течение 45 - 60 мин, охлаждают, закрыв бюкс крышкой, в эксикаторе, взвешивают. После этого проводят повторное высушивание в течение 15 - 20 мин и повторное взвешивание после охлаждения. Высушивание до постоянной массы считается достигнутым, если разница между массами при взвешивании после первого и после повторного высушивания (как фильтров без осадка, так и фильтров с осадком) не превышает 0,0002 г.
Расчет производят по формуле
где X - содержание взвешенных веществ, мг/дм 3 ;
m 1 - масса бюкса с фильтром и осадком, мг;
m 2 - масса бюкса с чистым фильтром, мг;
V - объем анализируемой пробы, см 3 .
Пример . Профильтрована проба 500 см 3 воды. Масса бюкса с фильтром и взвесью 21065,8 мг, масса бюкса с чистым фильтром 21054,4 мг. Содержание взвешенных веществ
мг/дм 3 .
Термин «Сухой остаток» применяется при исследовании природных (ГОСТ 17.1.3.03-77 «Правила выбора и оценка качества источников централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения») и питьевых вод (ГОСТ 18164-72 «Вода питьевая. Метод определения содержания сухого остатка»). Термин «Растворенные вещества» используется при исследовании сточных вод («Методика технологического контроля работы очистных сооружений городской канализации». - М.: Стройиздат, 1977). Этими терминами обозначают один и тот же обобщенный показатель качества вод, определяющий содержание нелетучих растворенных и коллоидных примесей неорганического и органического характера. Это остаток, получающийся при выпаривании досуха профильтрованной исследуемой воды, высушенный при температуре 103 °С, исследуемый гравиметрически.
Первым этапом анализа является фильтрование исследуемой пробы воды, которое проводится через бумажный или мембранный фильтр в целях освобождения пробы от взвешенных примесей. Применение мембранного фильтрования незаменимо, если в воде присутствует тонкодисперсная взвесь.
Используют прокипяченные фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 9, 10 с фильтровальными устройствами, в которых возможен сбор фильтрата. Объем исследуемой пробы питьевой воды не менее 300 см 3 , очищенной городской сточной жидкости - не менее 100 см 3 . Пробы не консервируют, исследуют сразу или не позже чем через сутки.
Получаемый фильтрат должен быть визуально прозрачен. Его выпаривают, высушивают и исследуют гравиметрически в соответствии с действующими правилами (ГОСТ 18164-72 «Вода питьевая. Метод определения содержания сухого остатка», «Методика технологического контроля работы очистных сооружений городской канализации»).
При анализе воды, осадков из сооружений и загрузки фильтров на содержание клеток водорослей (фитопланктона, фитобентоса, фитоперифитона), мелких форм зооорганизмов (инфузории, коловратки и т.д.) в большинстве случаев требуется предварительное концентрирование организмов.
Используют подготовленные кипячением фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 9, 10.
Объем фильтруемых проб диктуется задачами исследования.
В период цветения воды фильтрование проб следует производить, не заливая весь исследуемый объем в фильтровальную воронку, а пропорционально (по 50 - 100 мл), сливая в первую очередь верхнюю отстоявшуюся часть пробы. Последние 1 - 2 порции фильтруют, предварительно хорошо взболтав. Емкость споласкивают 10 мл воды, которую также фильтруют. Если фильтрование через один фильтр в процессе работы замедляется, следующую порцию пробы можно фильтровать через новый фильтр. Смыв задержанных гидробионтов производят в необходимый для исследования объем воды со всех фильтров, использованных для фильтрования данной пробы.
В полученном концентрате исследуется с помощью микроскопии качественный и количественный состав гидробионтов.
Прямая микроскопия железобактерий, сконцентрированных на фильтрующей мембране, является одним из наиболее простых и оперативных методов оценки качественного состава и концентрации железобактерий в природных и питьевых водах, в отложениях и обрастаниях систем водоснабжения.
Используют прокипяченные фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 5, 6, 7 и 8.
Объем исследуемой пробы зависит от концентрации в ней железобактерий и другой взвеси (1 - 1000 см 3).
Закончив фильтрование, мембраны подсушивают, надписывают. При необходимости проводят окраску задержанных железобактерий. Мембраны целиком или отдельным сегментом монтируют на предметном стекле.
Для просветления мембран применяют вазелиновое масло. После этого проводят микроскопию железобактерий.
В вирусологических исследованиях питьевой, природной, сточной воды, проводимых на культурах клеток, обязательным условием является устранение (ограничение) отрицательного воздействия на клетки бактерий, содержащихся в тех же пробах воды, что и вирусы.
Применяют стерилизованные кипячением фильтрующие мембраны «Владипор» марки МФА-МА № 1 для удаления из проб бактериальной взвеси.
Объем фильтруемой пробы 5 - 10 см 3 . Обработка проб большего объема затруднительна в связи с длительностью процесса фильтрования через эти мембраны.
Обсемененность бактериальной флорой может быть существенно снижена при фильтровании проб воды через стерилизованные кипячением фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 2, 3, 4.
Мембраны используют с фильтровальными устройствами, в которых возможен сбор фильтрата. При этом фильтровальная воронка, емкость для сбора фильтрата, ее пробка должны быть предварительно простерилизованы.
Применение мембран не исключает необходимости использования антибиотиков при посеве проб в культуру клеток.
ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ
В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПНД Ф 14.1:2:3.110-97
Методика допущена для целей государственного
экологического контроля
МОСКВА
(Издание 2016 г)
Методика измерений аттестована Центром метрологии и сертификации «СЕРТИМЕТ» Уральского отделения РАН (Аттестат аккредитации № RA.RU.310657 от 12.05.2015), рассмотрена и одобрена федеральным государственным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФГБУ «ФЦАО»).
Настоящее издание методики введено в действие взамен предыдущего издания ПНД Ф 14.1:2.110-97 и действует с 01 декабря 2016 года до выхода нового издания.
Сведения об аттестованной методике измерений переданы в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.
Разработчик: © ООО НПП «Акватест»
Настоящий нормативный документ устанавливает методику измерений массовой концентрации взвешенных веществ в диапазоне от 3,0 до 5000 мг/дм 3 в пробах природных (поверхностных и подземных) и сточных (производственных, хозяйственно-бытовых, ливневых, очищенных) вод гравиметрическим методом.
Результаты измерений могут быть некорректными при наличии в пробе значительных количеств нефтепродуктов и жиров, поэтому при отборе пробы не допускают попадания в нее поверхностной пленки, а также плавающих частиц (кусочков бумаги, листьев, травы и т.п.).
Значения показателя точности методики используют при:
Оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
Оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
Оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.
| Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ±δ, % | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σ r , % | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σ R , % |
|
| От 3,0 до 10,0 включ. | |||
| Св. 10,0 до 50,0 включ. | |||
| Св. 50,0 до 5000 включ. |
| Весы лабораторные общего назначения специального или высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г | |
| Цилиндры мерные исполнения 1, 3 вместимостью 25, 50, 100, 250, 500 и 1000 см 3 | |
| Часы механические с сигнальным устройством | |
| Воронки лабораторные диаметром 75, 100 и 150 мм | |
| Стакан В-1, ТХС вместимостью 500 см 3 | |
| Стаканчики для взвешивания (бюксы) низкие СН-45/13 или СН-60/14 | |
| Чашки биологические низкие (Петри) диаметром 100 - 150 мм | |
| Эксикатор исполнения 2 | |
| Пинцет медицинский | |
| Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий поддержание температуры нагрева (105 ± 2)°С | ТУ 64-1-909-80 |
| Электроплитка с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева | |
| Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47 | ТУ-3616-001-32953279 |
| Склянки для хранения проб вместимостью 500, 1000 и 2000 см 3 или | |
| Бутыли полиэтиленовые (полипропиленовые) для хранения проб вместимостью 500, 1000 и 2000 см 3 |
Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.
Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений утвержденных типов и вспомогательных устройств с характеристиками не ниже указанных в п. .
Допускается использование реактивов и материалов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с характеристиками не ниже указанных в п. .
6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 .
6.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ Р 12.1.019 .
6.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004 .
6.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие квалификацию техника-химика или лаборанта-химика и владеющие техникой гравиметрического анализа.
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
Температура окружающего воздуха (22 ± 6) °С;
Атмосферное давление (84 - 106) кПа;
Относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;
Частота переменного тока (50 ± 1) Гц;
Напряжение в сети (220 ± 22) В.
9.1. Отбор проб для выполнения измерений массовой концентрации взвешенных веществ производится в соответствии с ГОСТ 31861 и ГОСТ 17.1.5.05 .
9.2. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 31861 , ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ 17.1.5.05 .
9.3. Пробы отбирают в стеклянную или пластиковую посуду, предварительно промытую раствором соляной кислоты, а затем дистиллированной водой. При отборе посуду ополаскивают отбираемой водой.
9.4. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 1000 см 3 при массовой концентрации взвешенных веществ ниже 50 мг/дм 3 и не менее 500 см 3 при массовой концентрации взвешенных веществ выше 50 мг/дм 3 .
9.5. Пробу анализируют как можно скорее, но не позднее 24 ч после отбора.
9.6. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:
Цель анализа;
Место, дата и время отбора;
Номер (шифр) пробы;
Должность, фамилия сотрудника, отбирающего пробу.
Фильтры кипятят в дистиллированной воде 5 - 10 мин. Кипячение проводят 3 раза, сливая после каждого раза воду и заменяя ее свежей. Затем фильтры помещают в чашки Петри, подсушивают на воздухе в течение 25 - 30 мин и сушат в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С в течение 1 ч. Чистые фильтры хранят в закрытых чашках Петри.
Непосредственно перед использованием фильтры маркируют карандашом с мягким грифелем, с помощью пинцета помещают в маркированные бюксы, сушат при (105 ± 2) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и, закрыв бюксы крышками, взвешивают. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг.
Бумажные обеззоленные фильтры «синяя лента» маркируют, складывают, помещают в воронки и промывают 150 - 200 см 3 дистиллированной воды. Затем пинцетом вынимают фильтр из воронки, складывают, помещают в маркированные бюксы и высушивают в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С в течение 2 ч. Охлаждают бюксы с фильтрами в эксикаторе и, закрыв их крышками, взвешивают. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг.
По готовности фильтра выполняют измерения в соответствии с п. 12.2. Если невозможно выполнить измерения сразу после подготовки фильтра, его хранят в закрытом бюксе в эксикаторе или в закрытой емкости, исключающей попадание пыли на поверхность бюкса.
30 см 3 соляной кислоты смешивают с 170 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в плотно закрытой посуде не более 1 года.
Подготовку прибора для вакуумного фильтрования осуществляют в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
Подготовленный и взвешенный мембранный фильтр пинцетом извлекают из бюкса и закрепляют в ячейке прибора вакуумного фильтрования. Затем анализируемую пробу воды тщательно перемешивают энергичным взбалтыванием и переливают нужный для фильтрования объем в мерный цилиндр. Этот объем зависит от содержания взвешенных веществ в воде и подбирается с таким расчетом, чтобы масса осадка взвешенных веществ на фильтре была не менее 3 мг и не превышала 250 мг. Рекомендуемые объемы пробы для фильтрования приведены в таблице .
| Предполагаемый диапазон массовой концентрации взвешенных веществ, мг/дм 3 | Отбираемый для фильтрования объем пробы воды, см 3 |
| 3 - 100 | 1000 |
| 100 - 500 | |
| 500 - 2000 | |
| 2000 - 5000 |
После пропускания пробы воды через фильтр ополаскивают мерный цилиндр дважды 4 - 5 см 3 дистиллированной воды, переносят смывы на фильтр, а приставший к стенкам ячейки для фильтрования осадок дважды смывают фильтратом порциями по 10 см 3 на фильтр.
Фильтр с осадком извлекают пинцетом из устройства для фильтрования, помещают в тот же бюкс, в котором его взвешивали до фильтрования, подсушивают сначала 15 - 20 мин на воздухе, а затем в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С в течение 1 ч со снятой крышкой. Крышка бюкса должна находиться возле бюкса. После этого бюкс охлаждают в эксикаторе, закрывают крышкой и взвешивают.
Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг при массе осадка до 50 мг и 1 мг при массе более 50 мг.
Использование бумажных фильтров допускается в случае отсутствия в лаборатории устройства для вакуумного фильтрования с мембранным фильтром. В этом случае в рабочем журнале указывается, что результат измерений получен с использованием бумажного фильтра.
Подготовленный бумажный фильтр помещают в воронку, смачивают небольшим количеством дистиллированной воды для хорошего прилипания и пропускают отмеренный объем тщательно перемешанной анализируемой пробы воды, подобранный с таким расчетом, чтобы масса осадка взвешенных веществ на фильтре находилась в пределах от 3 до 250 мг (таблица ).
После пропускания пробы воды через фильтр ополаскивают мерный цилиндр дважды 4 - 5 см 3 дистиллированной воды, перенося смывы на фильтр. Промывают фильтр 10 см 3 дистиллированной воды, дают воде полностью стечь, пинцетом осторожно вынимают фильтр с осадком и помещают в тот же бюкс, в котором его взвешивали до фильтрования. Фильтр высушивают 2 ч при (105 ± 2) °С, охлаждают в эксикаторе и, закрыв бюкс крышкой, взвешивают.
Повторяют процедуру сушки, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг при массе осадка до 50 мг и 1 мг при массе более 50 мг.
Массовую концентрацию взвешенных веществ в анализируемой пробе воды X , мг/дм 3 , рассчитывают по формуле:
где m фо - масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром с осадком взвешенных веществ, г;
m ф - масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром без осадка, г;
V - объем профильтрованной пробы воды, дм 3 .
Расхождение между результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости, не должно превышать предела воспроизводимости (таблица ).
| Диапазон измерений массовой концентрации взвешенных веществ, мг/дм 3 | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных измерений), r,% | Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % |
| От 3,0 до 10,0 включ. | ||
| Св. 10,0 до 50,0 включ. | ||
| Св. 50,0 до 5000 включ. |
При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение.
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 .
Результат измерений массовой концентрации взвешенных веществ X в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:
где Δ - границы характеристики погрешности результатов измерений для данных массовых концентраций взвешенных веществ.
Значение Δ рассчитывают по формуле:
при условии Δ л < Δ,
где X - результат измерений, полученный в соответствии с прописью методики;
±Δ л - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.
Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.
Контроль точности результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
Оперативный контроль процедуры выполнения измерений на основе контроля повторяемости при реализации отдельно взятой контрольной процедуры;
Оперативный контроль процедуры выполнения измерений на основе контроля воспроизводимости при реализации отдельно взятой контрольной процедуры.
Контрольную процедуру при контроле повторяемости осуществляют с использованием рабочей пробы, разделенной на две части. Пробоотборник при выполнении контрольной процедуры должен иметь вместимость, обеспечивающей получение для измерений двух проб нужного объема (таблица ). Пробу воды сразу после отбора с использованием воронки диаметром 150 мм разливают в две одинаковые бутыли (проба 1 и проба 2) в такой последовательности: заполняют каждую бутыль до половины вместимости, затем, периодически энергично перемешивая оставшуюся в пробоотборнике часть пробы, поочередно порциями переливают ее в каждую бутыль до опустошения пробоотборника. Переливание из пробоотборника должно проводиться быстро, чтобы поступающие в него пузырьки воздуха перемешивали пробу, препятствуя тем самым агломерации и седиментации взвешенных веществ. Одну из проб маркируют, как контрольную.
В условиях воспроизводимости.
Расхождение между результатами измерений пробы 1 и пробы 2, полученными в условиях воспроизводимости, не должно превышать предела воспроизводимости:
|
|
где X 1 и Х 2 - результаты контрольных измерений массовой концентрации взвешенных веществ в пробе 1 и 2, мг/дм 3 ;
R - предел воспроизводимости (таблица ), %.
При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение.
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 .
Примечание - Оценка приемлемости проводится при необходимости сравнения результатов измерений, полученных двумя лабораториями.
Взвешенные твердые вещества, присутствующие в природных водах, состоят из частиц глины, песка, ила, суспендированных органических и неорганических веществ, планктона и различных микроорганизмов. Взвешенные вещества попадают в открытые водоемы вместе с талыми или дождевыми водами, в результате размыва русел рек, со сточными водами. В больших водоемах мутность воды увеличивается около берегов вследствие взмучивания осадка при сильном ветре. Взвешенные частицы уменьшают прозрачность воды, тем самым уменьшая проникновение в нее света, что в свою очередь снижает фотосинтез водных растений и аэрацию водной среды. Взвешенные вещества влияют на температуру и состав растворенных компонентов поверхностных вод, они способствуют заилению дна в зонах с малой скоростью течения, оказывают неблагоприятное воздействие на жизнедеятельность водных организмов. На взвешенных частицах могут сорбироваться различные загрязняющие вещества; оседая на дно, они могут стать источником вторичного загрязнения воды.
Концентрация взвешенных частиц связана с сезонными факторами и режимом стока, зависит от пород, слагающих русло, а также от антропогенных факторов, таких как сельское хозяйство, горные разработки и т.п.
Концентрация взвешенных веществ в поверхностных водотоках может достигать значительных величин – до 3000-10000 мг/дм 3 , обычное содержание 100-1500 мг/дм 3 .
В соответствии с требованиями к составу и свойствам воды водных объектов у пунктов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения содержание взвешенных веществ в результате спуска сточных вод не должно увеличиваться соответственно более, чем на 0,25 мг/дм 3 и 0,75 мг/дм 3 .
Метод измерения массовой концентрации растворенных веществ основан на выпаривании досуха 5-1000см 3 профильтрованной пробы воды в предварительно прокаленной и взвешенной фарфоровой чашке, высушивании сухого остатка в течение 3-х часов при температуре 105 О С и взвешивании его на аналитических весах. Масса сухого остатка должна находиться в пределах 50-500мг, в ином случае для анализа берут больший объем воды.
Масса сухого остатка или концентрация растворенных веществ характеризует суммарное содержание минеральных веществ в воде ; обычно выражается в мг/дм 3 (до 1000 мг/дм 3) и ‰ (промилле или тысячная доля при минерализации более 1000 мг/дм 3). ПДК – не более 1000 мг/дм 3 .
Вода с большим содержанием солей отрицательно влияет на растительные и животные организмы, технологию производства и качество продукции, вызывает образование накипи на стенках котлов, коррозию, засоление почв .
Жесткость воды - это совокупность свойств воды, обусловленных наличием в ней многозарядных катионов, прежде всего катионов Са 2+ и Мg 2+ . Различают общую, временную и постоянную жесткость воды.
Общая жесткость складывается из гидрокарбонатной (временной или устранимой) и некарбонатной (постоянной) жесткости воды. Первая вызвана присутствием в воде гидрокарбонатов кальция и магния, вторая - наличием водорастворимых сульфатов, хлоридов, силикатов, нитратов и гидрофосфатов этих металлов. Количественно общая жесткость воды выражается суммарным числом миллимолей эквивалентов ионов Са 2+ и Мg 2+ , содержащихся в 1 л воды (ммоль экв/дм 3). Для определения жесткости воды используют титриметрический (комплексонометрический) метод.
В естественных условиях ионы кальция, магния поступают в воду в результате взаимодействия растворенного диоксида углерода с карбонатными минералами и других процессов растворения и химического выветривания горных пород. Источником этих ионов являются также микробиологические процессы, протекающие в почвах на площади водосбора, в донных отложениях, а также сточные воды различных предприятий.
Гидрокарбонатная жесткость легко устраняется кипячением воды, и поэтому ее называют временной жесткостью : гидрокарбонаты кальция и магния при кипячении превращаются в карбонаты кальция и магния и оседают на стенках сосуда в виде накипи
Са(НСО 3) 2 СаСО 3 + CO 2 + Н 2 О,
Mg(НСО 3) 2
MgСО 3
+ CO 2
+
Н 2 О
Гидрокарбонатную жесткость можно устранить, добавляя гашеную известь
Са(НСО 3) 2 + Са(OН) 2 2СаСО 3 + 2Н 2 О
Mg(НСО 3) 2 + 2Са(OН) 2 Mg(OH) 2 + 2СаСО 3 + 2Н 2 О.
Постоянную жесткость устранить кипячением не удается. В этом случае для удаления ионов Са 2+ и Мg 2+ в воду добавляют карбонат или фосфат натрия. При этом будут протекать реакции:
СаCl 2 + Na 2 СО 3 СаСО 3 + 2NaCl,
3СаCl 2 + 2Na 3 PО 4 Са 3 (PО 4) 2 + 6NaCl.
В настоящее время для устранения жесткости воды широко применяют ионообменные смолы - иониты, с помощью которых можно осуществить полное обессоливание воды.
Жесткость воды колеблется в широких пределах. Вода с общей жесткостью менее 2 ммоль экв/дм 3 считается мягкой, от 2 до 10 – средней жесткости, более 10 ммоль экв/дм 3 – жесткой. Гидрокарбонатная жесткость составляет до 70–80% от общей жесткости.
Высокая жесткость ухудшает органолептические свойства воды. Вода с жесткостью свыше 10 ммоль экв/дм 3 имеет горьковатый вкус и оказывает действие на органы пищеварения, оказывает влияние на почки, способствует появлению дерматитов. В жесткой воде плохо развариваются мясо и овощи. Для питьевых целей рекомендуется вода средней жесткости. Жесткая вода не дает пены с мылом, так как содержащиеся в мыле растворимые натриевые соли жирных кислот переходят в нерастворимые кальциевые соли тех же кислот. На стенках паровых котлов при кипячении жесткой воды образуется накипь, которая затрудняет нагревание воды, вызывает увеличение расхода топлива, ускоряет изнашивание котлов. Для хозяйственных и промышленных целей рекомендуется мягкая вода.
